石墨是如何提纯的
发布时间:2024-04-12 18:27:18
石墨是如何提纯的
国内高纯石墨的生产,基本是建立在艾奇逊炉的基础上,并配以纯化通气处理系统。由于艾奇逊炉存在大量电能、热能上的损耗,热利用率很低。而化学净化法,只有在高温下,才能进行反应,一般要求炉温在2800℃以上,炉温越高,反应的时间越充沛,净化的效果也越好。可见温度对净化效果的影响是显著的,尽管气体分布是均匀的,但净化温度与时间的关系如果不当,同样也达不到提高净化的效果。
为了确保石墨化炉有较高的温度,吨产品的电单耗,相对普通品的石墨化,要高出一倍多,按焙烧坯品重量,平均吨单耗一般都在10000度左右。同时炉芯宽度也不宜过大,一般在1.2~1.6米为好,这样,既有利于更好的提高炉芯内的温度和保温效果,防止有害气体从边墙泄露,也有利于通入的气体能够充分的集高纯石墨制品,大多是采用细颗粒或超细颗粒的优质焦炭压制的坯品 , 国外甚至生产出超级细颗粒(粒度5~10μm)和纳米级颗粒的坯品。我们知道,坯品的密度越高,颗粒越细,体积越大,石墨化纯度的处理难度也越大。其一炉温上升,不能过快,否则易发生制品开裂。其二由于本体密度过高,卤素气体很难渗入到制品内部,使反应时间和速度延长。为了保证制品即不开裂又能获得高纯度的产品,对一些较大规格的坯品,国内常用两次石墨化的办法解决。国外的先进工艺是先将坯品进行石墨化,再用一种化学提纯机的装备,对制品进行卤素纯化处理。(据说经这种提纯机处理后的制品,总灰分可达到5×10-6,甚至1~2ppm)。
经提纯处理后的石墨类制品总灰分高与低,除了温度因素外,另一个关键因素,就是气体通入量和各温度阶段对所通入气体的调控是否合理。经验证明,根据产品结构、性能和用户的不同要求,各通气量,一般分别为坯品总装炉量的6~10%,小规格,粗结构的制品,可按下限,反之按上限,中等规格及负极材料类,可适当在中限选择,如果用户对总灰分有特殊要求,有时还需突破上限。这与以前各类文献和教材书中所谈到的,氯气通入量为坯品的50kg/T,氟利昂为20~30kg/T,有很大的差距,之所以过去偏低,主要是受当时产品结构和规格的限制。
化学净化法常用的卤素气体,主要有氯气(Cl),氟气(又称氟利昂),其中氟气又分为二氟一氯甲烷(CHClF2、R22、F22),二氟二氯甲烷(CCl2F2、氟利昂-12、R12),及氮气(N2),氩气(Ar)。化学净化的原理,就是将各种不同形式存在的杂质,在高温下,转化为氯化物和氟化物,从而降低沸点,使之更容易分解和气化。
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